2017年10月13日,北京京儀大酒店,北京檢驗檢疫局與中國儀器儀表行業(yè)協(xié)會共同主辦了便攜式檢測儀器標準制定研討會,就標準制定過程中遇到的問題及便攜式檢測儀器使用發(fā)展進行了研討。會議邀請了便攜式檢測儀器生產(chǎn)企業(yè)24家參加。中國儀器儀表行業(yè)協(xié)會副秘書長鄭朝松、 北京市科委條財處李建玲調(diào)研員參加了此次會議。本次會議由北京檢驗檢疫局處長劉來副主持,會議安排了標準制修訂背景、程序和過程等介紹;總結(jié)了前一階段標準制修訂過程中遇到的問題,及引起的思考;安排了兩個參與標準制修訂工作的典型企業(yè)交流分享其中的感受和經(jīng)驗。
北京檢驗檢疫局處長劉來副主持會議 會議現(xiàn)場北京檢驗檢疫局作為依法管理北京地區(qū)出入境檢驗檢疫工作的行政執(zhí)法機關(guān),該局在履職盡責的同時,不忘初心,依托自身技術(shù)資源優(yōu)勢,不斷開展科研攻關(guān),服務(wù)社會,致力于提升國產(chǎn)檢測儀器質(zhì)量和市場占有率,連續(xù)五年開展了國產(chǎn)檢測儀器驗證與綜合評價服務(wù)研究,為國產(chǎn)檢測儀器生產(chǎn)企業(yè)提供驗證與評價、提升產(chǎn)品質(zhì)量、標準制定等服務(wù)。隨著口岸快速通關(guān)的要求不斷增強,北京檢驗檢疫局從工作需要出發(fā),將目光投向便攜式檢測儀器,與企業(yè)聯(lián)合開發(fā)了適用于西站鐵路客運便攜式食品檢測設(shè)備,但是在實際使用中發(fā)現(xiàn)這些便攜式檢測儀器沒有可依據(jù)的檢測標準,只能用于監(jiān)測,無法在執(zhí)法把關(guān)工作中發(fā)揮作用。同時也敏銳地看到,隨著我國經(jīng)濟的快速發(fā)展,人民生活有了極大提高,在解決溫飽問題后,生活質(zhì)量的要求日益提上日程,全社會日益關(guān)注食品安全,政府、經(jīng)營者不斷采取措施,監(jiān)控檢測結(jié)果,市場上國產(chǎn)便攜式檢測儀器不斷涌現(xiàn)。但是國產(chǎn)便攜式檢測儀器沒有檢測標準,制約了儀器的推廣使用,便攜式檢測儀器的使用急需規(guī)范化。
為了更好地推進便攜式檢測儀器在食品安全領(lǐng)域的推廣應(yīng)用,加大便攜式檢測儀器在口岸通關(guān)中的效用,填補口岸快速通關(guān)的檢測標準空白、促進實現(xiàn)快速通關(guān),北京檢驗檢疫局聯(lián)合便攜式檢測儀器生產(chǎn)企業(yè),北京普析通用儀器有限責任公司、吉大小天鵝儀器有限公司、北京智云達科技股份有限公司共同申請立項了《出口食品中吊白塊的檢測便攜式分光光度法》等13項檢驗檢疫行業(yè)標準。目前,《水中六價鉻的檢測 便攜分光光度法》、《出口白酒中甲醇、乙醇、雜醇油的檢測 便攜式分光光度法》、《出口蜂蜜中蔗糖、果糖、葡萄糖、羥甲基糠醛便攜分光光度法》、《出口牛奶中尿素的檢測 便攜式分光光度法》、《出口食品中吊白塊的檢測 便攜式分光光度法》、《出口食品中甲醛的檢測 便攜分光光度法》、《出口食品中亞硝酸鹽的檢測 便攜式分光光度法》等7項標準正在起草修訂中。
北京檢驗檢疫局處長劉來副談到,檢驗檢疫行業(yè)標準制定是嚴謹、科學(xué)的,按照檢驗檢疫行業(yè)標準的制定要求,標準要經(jīng)歷起草、征求意見、驗證、審定等多個環(huán)節(jié),其中驗證環(huán)節(jié)包括實驗室內(nèi)驗證、獨立實驗室驗證、協(xié)同實驗驗證等,一個標準通過多個實驗室的驗證實驗才能進入審定環(huán)節(jié)。
項目組就標準制定的實際過程和遇到的問題就行了介紹。在標準制定的初期,項目組和生產(chǎn)企業(yè)首先用儀器自帶方法開展食品檢測,但結(jié)果不是十分理想。有些方法無法檢出被測項目,有些方法的回收率較低、不滿足檢驗檢疫要求。巧婦難為無米之炊,必須解決檢測方法不適用的問題。北京檢驗檢疫局項目組與企業(yè)多方探討,借鑒資料、現(xiàn)有的大型儀器檢測方法標準,借助自身檢測經(jīng)驗,不斷摸索改進,結(jié)合多家儀器特點和自帶檢測方法存在的問題,從樣品處理源頭著手、逐一改進實驗步驟,最終檢測方法可以達到檢驗檢疫要求,進入驗證環(huán)節(jié)。不同的生產(chǎn)企業(yè)可以依據(jù)改進后的檢測方法,對自己企業(yè)的試劑等進行技術(shù)改進,就可以按要求完成檢測。
以食品中吊白塊檢測為例,吊白塊檢測原理是將吊白塊分解為甲醛和二氧化硫,檢測其中甲醛含量,間接反映吊白塊的含量。這種方法在被測基質(zhì)含有甲醛本底時,則會產(chǎn)生假陽性或者檢測含量偏高等現(xiàn)象。便攜式檢測儀器采用的檢測方法也是這個原理,實際實驗時出現(xiàn)結(jié)果偏差。我們通過研究,采用直接分解吊白塊,利用吊白塊分解同時生產(chǎn)的等物質(zhì)量比的甲醛和二氧化硫,與鹽酸副玫瑰苯胺生成紫色物質(zhì)的特異性反應(yīng),使用便攜式分光光度計對食品樣品中含有的吊白塊直接測定,方法受基質(zhì)中本底甲醛含量和二氧化硫含量影響較小。我們用在腐竹、粉絲、竹筍空白樣品中加入5mg/kg的吊白塊進行了驗證,每種樣品制樣20個,腐竹和竹筍各有19個樣被檢出、粉絲20個樣均被檢出。驗證了改進后的檢測方法的檢測結(jié)果可靠。
經(jīng)過以上的改進,有些標準已經(jīng)可以滿足檢驗檢疫要求了,但是仍有部分標準無法滿足要求,會議就存在的問題進行了深入的探討交流。
會議現(xiàn)場交流檢驗檢疫行業(yè)標準制定過程中,在驗證實驗環(huán)節(jié),生產(chǎn)企業(yè)可以走進檢驗檢疫系統(tǒng)的實驗室,充分了解檢驗檢疫行業(yè)需求,掌握實際應(yīng)用要求。同時,標準制定過程就是一個幫助企業(yè)改進技術(shù)方法的過程,從而幫助企業(yè)整體提升了儀器質(zhì)量,解決了便攜式檢測儀器無標準的尷尬局面,去掉了應(yīng)用推廣障礙。北京檢驗檢疫局找準切入點,精準幫扶,幫在了實處、幫在了深處,與企業(yè)攜手在推動中國制造向中國創(chuàng)造的征途上邁出堅實的一大步。